57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol |

CH2Cl2 (20 ମିଲି) ରେ 2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ (500 ମିଗ୍ରା, 0.53 ମିଲି, 6.66 mmol) ର ସମାଧାନ ପାଇଁ Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ପରେ 1 ଘଣ୍ଟା ରୁମ୍ ତାପମାତ୍ରାରେ ଘାଣ୍ଟାଗଲା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାଧାନ ବ୍ରାଇନ୍ ଏବଂ CH2Cl2 ସହିତ ବାହାର କରାଯାଇଥିଲା |ଏହିପରି ପ୍ରାପ୍ତ ଜ organic ବ ସ୍ତର MgSO4 ଉପରେ ଶୁଖାଯାଇ ଫିଲ୍ଟର୍ କରାଯାଇଥିଲା |ତାପରେ, ବସ୍ତୁ ଯ ound ଗିକ (ରଙ୍ଗହୀନ ତେଲ, ପରିମାଣିକ) ପାଇବା ପାଇଁ ଫିଲ୍ଟରେଟ୍ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନରେ ଏକାଗ୍ର ହେଲା;1H NMR (200 MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ମାସ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରମ୍ ମି / ଇ (ଆପେକ୍ଷିକ ତୀବ୍ରତା) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100) |
ଉଦାହରଣ 38;N1- (3-ଫ୍ଲୋରୋ -4- (2- (1- (2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥିଲ)) -1H-imidazol-4-yl) ଥିଏନୋ - (2-ମିଥୋକ୍ସିଫେନିଲ୍) ମାଲୋନାମାଇଡ୍ (96);ପଦାଙ୍କ 1: ଟର୍ଟ-ବଟାଇଲ୍ 2-ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଥାଇଲ୍ (ମିଥାଇଲ୍) କାର୍ବାମେଟ୍ (97) (ଜେ। ମେଡ୍। କେମ। RT ରେ THF (50 ml) Boc2O (15.7 g, 72 mmol) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣ 4 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ RT ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହେଲା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣ ଶୁଷ୍କତା ପାଇଁ କେନ୍ଦ୍ରୀଭୂତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ କ step ଣସି ଅତିରିକ୍ତ ଶୁଦ୍ଧତା (11.74 g, 100% ଉତ୍ପାଦନ) ବିନା ସିଧାସଳଖ ପରବର୍ତ୍ତୀ ପଦକ୍ଷେପରେ ବ୍ୟବହୃତ ହୋଇଥିଲା |MS (m / z): 176.2 (M + H) |
L-2- [4-Bromo-2- (4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl) phenoxy] efliyl-3-efliyl-l- methylurea (Compoiotamd 161) ଷ୍ଟେପ୍ 1: t-butyl2- ର ସିନ୍ଥେସିସ୍ | ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଥାଇଲମେଥାଇଲକାରବାମେଟ୍;CH2Cl2 (20 ମିଲି) ରେ 2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ (500 ମିଗ୍ରା, 0.53 ମିଲି, 6.66 ମିମୋଲ) ର ସମାଧାନ ପାଇଁ BoC2O (1.48 g, 6.79 mmol) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ପରେ 1 ଘଣ୍ଟା ରୁମ୍ ତାପମାତ୍ରାରେ ଘାଣ୍ଟାଗଲା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାଧାନ ବ୍ରାଇନ୍ ଏବଂ CH2Cl2 ସହିତ ବାହାର କରାଯାଇଥିଲା |ଏହିପରି ପ୍ରାପ୍ତ ଜ organic ବ ସ୍ତର MgSO4 ଉପରେ ଶୁଖାଯାଇ ଫିଲ୍ଟର୍ କରାଯାଇଥିଲା |ତାପରେ, ବସ୍ତୁ ଯ ound ଗିକ (ରଙ୍ଗହୀନ ତେଲ, ପରିମାଣିକ) ପାଇବା ପାଇଁ ଫିଲ୍ଟରେଟ୍ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନରେ ଏକାଗ୍ର ହେଲା; 1HNMR (200 MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ମାସ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରମ୍ ମି / ଇ (ଆପେକ୍ଷିକ ତୀବ୍ରତା) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100) |
2-- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ (90.1 g, 1.2 mol) 1.2 L ମିଥାଇଲିନ କ୍ଲୋରାଇଡରେ ଦ୍ରବୀଭୂତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ BoC2O (218 g, 1 mol) ଧୀରେ ଧୀରେ ଏଥିରେ ଯୋଡି ହୋଇ 00C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା, ଏବଂ ପରେ 3 ଘଣ୍ଟା ରୁମ୍ ତାପମାତ୍ରାରେ |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣ କ୍ରମାଗତ ଭାବରେ 700 ଏମଏଲ୍ ପରିପୃଷ୍ଟ ଆମୋନିୟମ୍ କ୍ଲୋରାଇଡ୍ ର ଜଳୀୟ ଦ୍ରବଣ ଏବଂ 300 ଏମଏଲ୍ ପାଣି ସହିତ ଧୋଇଗଲା |ଧୋଇଥିବା ମିଶ୍ରଣକୁ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରସ୍ ସୋଡିୟମ୍ ସଲଫେଟ୍ ବ୍ୟବହାର କରି ଡିହାଇଡ୍ରେଡ୍ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ କମ୍ ଚାପରେ ଏକାଗ୍ର ହୋଇ ଯ ound ଗିକ (କ) (175 ଗ୍ରାମ, 1 ମଲ୍, 100%) ବିନା ରଙ୍ଗରେ ତେଲ ଭାବରେ ମିଳିଲା | TLC: Rf = 0.5 (50% EtOAc in ହେକ୍ସ) Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) ସହିତ ଭିଜୁଆଲ୍ ହୋଇଛି |
90.1 g (1.2 mol) ର 2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ 1.2 L ମିଥାଇଲିନ କ୍ଲୋରାଇଡରେ ଦ୍ରବୀଭୂତ ହୋଇଥିଲା, Boc2O ର 218 g (1 mol) ଧୀରେ ଧୀରେ ଏଥିରେ ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା ଯେତେବେଳେ ଫଳାଫଳ ସମାଧାନ 0C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ ଫଳାଫଳ ସମାଧାନରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା | 3 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ କୋଠରୀ ତାପମାତ୍ରା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣକୁ କ୍ରମାଗତ ଭାବରେ 700 ମି.ଲି. ବକ୍ ଗ୍ରୁପ୍ (ଅମଳ: 100%) |[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଫଥାଲିମିଡ୍ ଏବଂ 141 ଗ୍ରାମ (0.539 ମଲ୍) ଟ୍ରାଇଫେନିଲଫୋସଫାଇନ୍ ଏଥିରେ ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, 106 ମିଲି (0.539 ମଲ୍) ଡାଇସୋପ୍ରୋପିଲ୍ ଆଜୋଡିକାର୍ବକ୍ସାଇଲେଟ୍ ଧୀରେ ଧୀରେ ଏଥିରେ ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ ଏହାର ସମାଧାନ 0C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ ଏହାର ତାପମାତ୍ରା 3 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା | କୋଠରୀ ତାପମାତ୍ରାହ୍ରାସ ହୋଇଥିବା ଚାପରେ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣର ଏକାଗ୍ରତା ପରେ, 600 ଏମଏଲ୍ ଆଇସୋପ୍ରୋପିଲେଟର ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, ଫଳାଫଳର ସମାଧାନ 0C ରେ 1 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ଉତ୍ତେଜିତ ହେଲା ଏବଂ ଧଳା କଠିନ ପ୍ରକାରର ଟ୍ରାଇଫେନିଲଫୋସଫାଇନ୍ ଅକ୍ସାଇଡ୍ ଫିଲ୍ଟର୍ ହେଲା |କଠିନକୁ 200 ଏମଏଲ୍ ଆଇସୋପ୍ରୋପିଲେଟର ସହିତ ଧୋଇ 0C କୁ ଥଣ୍ଡା କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ ପ୍ରଥମ ଫିଲ୍ଟ୍ରେଟ୍ ସହିତ ସଂଗ୍ରହ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ଫଳାଫଳ ଫିଲ୍ଟରେଟ୍ କମ୍ ଚାପରେ ଏକାଗ୍ର ହୋଇ 198 g ର କମ୍ପାଉଣ୍ଡ୍ XX ଏବଂ ଡାଇସୋପ୍ରୋପିଲ୍ ହାଇଡ୍ରାଜୋଡିକାର୍ବକ୍ସାଇଲେଟ୍ ର ମିଶ୍ରଣ ଅନୁପାତରେ 10 ରୁ 15% ମିଶ୍ରଣରେ ମିଳିଲା | (ଅମଳ: 120%)[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H)