57561-39-4 N-Boc-N-methyl-aminoethanol |

CH2Cl2 (20 ମିଲି) ରେ 2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ (500 ମିଗ୍ରା, 0.53 ମିଲି, 6.66 mmol) ର ସମାଧାନ ପାଇଁ Boc2O (1.48 g, 6.79 mmol) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ପରେ 1 ଘଣ୍ଟା ରୁମ୍ ତାପମାତ୍ରାରେ ଘାଣ୍ଟାଗଲା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାଧାନ ବ୍ରାଇନ୍ ଏବଂ CH2Cl2 ସହିତ ବାହାର କରାଯାଇଥିଲା |ଏହିପରି ପ୍ରାପ୍ତ ଜ organic ବ ସ୍ତର MgSO4 ଉପରେ ଶୁଖାଯାଇ ଫିଲ୍ଟର୍ କରାଯାଇଥିଲା |ତାପରେ, ବସ୍ତୁ ଯ ound ଗିକ (ରଙ୍ଗହୀନ ତେଲ, ପରିମାଣିକ) ପାଇବା ପାଇଁ ଫିଲ୍ଟରେଟ୍ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନରେ ଏକାଗ୍ର ହେଲା;1H NMR (200 MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ମାସ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରମ୍ ମି / ଇ (ଆପେକ୍ଷିକ ତୀବ୍ରତା) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100) |
ଉଦାହରଣ 38;N1- (3-ଫ୍ଲୋରୋ -4- (2- (1- (2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥିଲ)) -1H-imidazol-4-yl) ଥିଏନୋ - (2-ମିଥୋକ୍ସିଫେନିଲ୍) ମାଲୋନାମାଇଡ୍ (96);ପଦାଙ୍କ 1: ଟର୍ଟ-ବଟାଇଲ୍ 2-ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଥାଇଲ୍ (ମିଥାଇଲ୍) କାର୍ବାମେଟ୍ (97) (ଜେ। ମେଡ୍। କେମ। RT ରେ THF (50 ml) Boc2O (15.7 g, 72 mmol) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣ 4 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ RT ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହେଲା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣ ଶୁଷ୍କତା ପାଇଁ କେନ୍ଦ୍ରୀଭୂତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ କ step ଣସି ଅତିରିକ୍ତ ଶୁଦ୍ଧତା (11.74 g, 100% ଉତ୍ପାଦନ) ବିନା ସିଧାସଳଖ ପରବର୍ତ୍ତୀ ପଦକ୍ଷେପରେ ବ୍ୟବହୃତ ହୋଇଥିଲା |MS (m / z): 176.2 (M + H) |
L-2- [4-Bromo-2- (4-oxo-2-ftiotaioxo1hiazolidin-5-ylidenemefliyl) phenoxy] efliyl-3-efliyl-l- methylurea (Compoiotamd 161) ଷ୍ଟେପ୍ 1: t-butyl2- ର ସିନ୍ଥେସିସ୍ | ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଥାଇଲମେଥାଇଲକାରବାମେଟ୍;CH2Cl2 (20 ମିଲି) ରେ 2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ (500 ମିଗ୍ରା, 0.53 ମିଲି, 6.66 ମିମୋଲ) ର ସମାଧାନ ପାଇଁ BoC2O (1.48 g, 6.79 mmol) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ପରେ 1 ଘଣ୍ଟା ରୁମ୍ ତାପମାତ୍ରାରେ ଘାଣ୍ଟାଗଲା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାଧାନ ବ୍ରାଇନ୍ ଏବଂ CH2Cl2 ସହିତ ବାହାର କରାଯାଇଥିଲା |ଏହିପରି ପ୍ରାପ୍ତ ଜ organic ବ ସ୍ତର MgSO4 ଉପରେ ଶୁଖାଯାଇ ଫିଲ୍ଟର୍ କରାଯାଇଥିଲା |ତାପରେ, ବସ୍ତୁ ଯ ound ଗିକ (ରଙ୍ଗହୀନ ତେଲ, ପରିମାଣିକ) ପାଇବା ପାଇଁ ଫିଲ୍ଟରେଟ୍ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନରେ ଏକାଗ୍ର ହେଲା; 1HNMR (200 MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 3.74 (q, J = 10.5, 5.2 Hz, 2H) 3.25 (t, J = 5.2 Hz, 2H) 2.91 (s, 3H) 1.45 (s, 9H);ମାସ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରମ୍ ମି / ଇ (ଆପେକ୍ଷିକ ତୀବ୍ରତା) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100) |
2-- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ (90.1 g, 1.2 mol) 1.2 L ମିଥାଇଲିନ କ୍ଲୋରାଇଡରେ ଦ୍ରବୀଭୂତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ BoC2O (218 g, 1 mol) ଧୀରେ ଧୀରେ ଏଥିରେ ଯୋଡି ହୋଇ 00C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା, ଏବଂ ପରେ 3 ଘଣ୍ଟା ରୁମ୍ ତାପମାତ୍ରାରେ |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣ କ୍ରମାଗତ ଭାବରେ 700 ଏମଏଲ୍ ପରିପୃଷ୍ଟ ଆମୋନିୟମ୍ କ୍ଲୋରାଇଡ୍ ର ଜଳୀୟ ଦ୍ରବଣ ଏବଂ 300 ଏମଏଲ୍ ପାଣି ସହିତ ଧୋଇଗଲା |ଧୋଇଥିବା ମିଶ୍ରଣକୁ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରସ୍ ସୋଡିୟମ୍ ସଲଫେଟ୍ ବ୍ୟବହାର କରି ଡିହାଇଡ୍ରେଡ୍ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ କମ୍ ଚାପରେ ଏକାଗ୍ର ହୋଇ ଯ ound ଗିକ (କ) (175 ଗ୍ରାମ, 1 ମଲ୍, 100%) ବିନା ରଙ୍ଗରେ ତେଲ ଭାବରେ ମିଳିଲା | TLC: Rf = 0.5 (50% EtOAc in ହେକ୍ସ) Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) delta 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H) ସହିତ ଭିଜୁଆଲ୍ ହୋଇଛି |
90.1 g (1.2 mol) ର 2- (ମିଥାଇଲାମିନୋ) ଇଥାନଲ 1.2 L ମିଥାଇଲିନ କ୍ଲୋରାଇଡରେ ଦ୍ରବୀଭୂତ ହୋଇଥିଲା, Boc2O ର 218 g (1 mol) ଧୀରେ ଧୀରେ ଏଥିରେ ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା ଯେତେବେଳେ ଫଳାଫଳ ସମାଧାନ 0C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ ଫଳାଫଳ ସମାଧାନରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା | 3 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ କୋଠରୀ ତାପମାତ୍ରା |ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣକୁ କ୍ରମାଗତ ଭାବରେ 700 ମି.ଲି. ବକ୍ ଗ୍ରୁପ୍ (ଅମଳ: 100%) |[0140] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H) ହାଇଡ୍ରୋକ୍ସିଫଥାଲିମିଡ୍ ଏବଂ 141 ଗ୍ରାମ (0.539 ମଲ୍) ଟ୍ରାଇଫେନିଲଫୋସଫାଇନ୍ ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, 106 ମିଲି (0.539 ମଲ୍) ଡାଇସୋପ୍ରୋପିଲ୍ ଆଜୋଡିକାର୍ବକ୍ସାଇଲେଟ୍ ଧୀରେ ଧୀରେ ଏଥିରେ ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ ଏହାର ସମାଧାନ 0C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା ଏବଂ ଏହାର ତାପମାତ୍ରା 3 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇଥିଲା | କୋଠରୀ ତାପମାତ୍ରାହ୍ରାସ ହୋଇଥିବା ଚାପରେ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣର ଏକାଗ୍ରତା ପରେ, 600 ଏମଏଲ୍ ଆଇସୋପ୍ରୋପିଲେଟର ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା, ଫଳାଫଳର ସମାଧାନ 0C ରେ 1 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ଉତ୍ତେଜିତ ହେଲା ଏବଂ ଧଳା କଠିନ ପ୍ରକାରର ଟ୍ରାଇଫେନିଲଫୋସଫାଇନ୍ ଅକ୍ସାଇଡ୍ ଫିଲ୍ଟର୍ ହେଲା |କଠିନକୁ 200 ଏମଏଲ୍ ଆଇସୋପ୍ରୋପିଲେଟର ସହିତ ଧୋଇ 0C କୁ ଥଣ୍ଡା କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ ପ୍ରଥମ ଫିଲ୍ଟ୍ରେଟ୍ ସହିତ ସଂଗ୍ରହ କରାଯାଇଥିଲା, ଏବଂ ଫଳାଫଳ ଫିଲ୍ଟରେଟ୍ କମ୍ ଚାପରେ ଏକାଗ୍ର ହୋଇ 198 g ର କମ୍ପାଉଣ୍ଡ୍ XX ଏବଂ ଡାଇସୋପ୍ରୋପିଲ୍ ହାଇଡ୍ରାଜୋଡିକାର୍ବକ୍ସାଇଲେଟ୍ ର ମିଶ୍ରଣ ଅନୁପାତରେ 10 ରୁ 15% ମିଶ୍ରଣରେ ମିଳିଲା | (ଅମଳ: 120%)[0142] 1H NMR (600MHz, CDCl3) ଡେଲଟା 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d , J = 15.0 Hz, 3H), 1.46 (d, J = 16.2 Hz, 9H)