3339-73-9 3-ଫଥାଲିମିଡୋପ୍ରୋପିଅନିକ୍ ଏସିଡ୍ |

1.1;2.1 1. ଫଥାଲିକ୍ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରାଇଡ୍ ଆଲାନାଇନ୍ ର ସିନ୍ଥେସିସ୍: 100mL (1.12mol) ଆଲାନାଇନ୍ କୁ 1000mL ତିନି କଣ୍ f େଇ ଫ୍ଲାସ୍କ, 170g (1.15mol) ଫଥାଲିକ୍ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରାଇଡ୍, 5g ଟ୍ରାଇଥାଇଲାମାଇନ୍ ଏବଂ 650mL ଟୋଲୁଏନ୍ ରିଫ୍ଲକ୍ସ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାରେ ଗରମ କରାଯାଇଥିଲା, ଜଳ ଅଲଗା କରାଯାଇଥିଲା | ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମୟରେ, କ water ଣସି ଜଳ ନ ପଡ଼ିବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ, ତାପମାତ୍ରା 20 ° C କୁ ହ୍ରାସ ନହେବା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ କରାଯାଇଥିଲା, ତାପମାତ୍ରା 2 ଘଣ୍ଟା ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ରଖାଯାଇଥିଲା, ଚୋପା ଫିଲ୍ଟରେସନ୍, ଫିଲ୍ଟର କେକ୍ ବେକିଂ ଶୁଖିଲା 240.2 ଗ୍ରାମ ଫଥାଲିକ୍ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରାଇଡ୍ ଆଲାନାଇନ୍, HPLC ଶୁଦ୍ଧତା 99.1%, ଅମଳ 97.7%
I-16.1 3- (l, 3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) ପ୍ରୋପାନୋଏକ୍ ଏସିଡ୍ ର 3-L 4-ବେକ ଗୋଲାକାର ତଳ ଫ୍ଲାସ୍କରେ ଶୁଦ୍ଧ ଏବଂ ଏକ ନିଷ୍କ୍ରିୟ ବାତାବରଣ ସହିତ ରକ୍ଷଣାବେକ୍ଷଣ | ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍, 3-ଆମିନୋପ୍ରୋପାନିକ୍ ଏସିଡ୍ (20 g, 224.48 mmol, 1.00 equiv) ଏବଂ 1,3- dihydro-2-benzofuran-l, 3-dione (33.28 g, 224.69 mmol, 1.00 equiv) ର ସମାଧାନ ରଖାଯାଇଥିଲା | (1,200 mL)ଏହା ପରେ 0 ° C ରେ ଅନେକ ବ୍ୟାଚ୍ ରେ ପୋଟାସିୟମ୍ ଆସେଟେଟ୍ (66.0 g, 672.49 mmol, 3.00 equiv) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା |ଫଳସ୍ୱରୂପ ସମାଧାନ ଏକ ତେଲ ସ୍ନାନରେ 3 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ 80 ° C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହେଲା |ଫଳସ୍ୱରୂପ ମିଶ୍ରଣ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନରେ ଏକାଗ୍ର ହେଲା |ଏହା ପରେ 150 ଏମଏଲ୍ ପାଣି ମିଶାଇ ପ୍ରତିକ୍ରିୟାକୁ ବନ୍ଦ କରାଯାଇଥିଲା |କଠିନଗୁଡିକ ଫିଲ୍ଟରେସନ୍ ଦ୍ୱାରା ସଂଗ୍ରହ କରାଯାଇଥିଲା |ଏହାଦ୍ୱାରା 40- g (81%) 3- (l, 3-dioxo-2,3- dihydro-lH-isoindol-2-yl) ପ୍ରୋପାନିକ୍ ଏସିଡ୍ ଏକ ଧଳା କଠିନ ଭାବରେ ପରିଣତ ହେଲା |R /।0.15 (ଇଥିଲ ଏସିଟେଟରେ: ପେଟ୍ରୋଲିୟମ ଇଥର = 1: 1)
H- ଆଲାନାଇନ୍ (5.0 g, 0.056 mol), ଫଥାଲିକ୍ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରାଇଡ୍ (8.7 g, 0.059 mol), ଏବଂ DMF (20 mL) ର ମିଶ୍ରଣ 3 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ଉତ୍ତେଜିତ ହୋଇ ପ୍ରତିଫଳିତ ହେଲା |ଫଳସ୍ୱରୂପ ମିଶ୍ରଣକୁ କୋଠରୀ ତାପମାତ୍ରାରେ ଥଣ୍ଡା କରାଯାଇଥିଲା, ବରଫ-ପାଣିରେ (~ 100 ଏମଏଲ୍) poured ାଳି ଦିଆଗଲା, ଏବଂ ପରେ ଚୋବାଇ ଫିଲ୍ଟର୍ କରାଗଲା |ଫିଲ୍ଟର କେକ୍ କ୍ରମାଗତ ଭାବରେ ପାଣି (15 mL × 3), ମଦ୍ୟପାନ (3 mL × 3), ଏବଂ ଇଥର (10 mL × 2) ସହିତ ଧୋଇ ଦିଆଗଲା, ଏବଂ ପରେ 2e (9.9 g, 80%) କୁ ଧଳା ଭାବରେ ଦେବା ପାଇଁ ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନରେ ଶୁଖାଗଲା | କଠିନ
137.6 ଷ୍ଟେପ୍ 6: ଆଇସୋବେଞ୍ଜୋଫୁରାନ୍- l, 3-ଡିଅନ୍ (20 ଗ୍ରାମ, 135 ମିମୋଲ୍) ଏବଂ 3-ଆମିନୋପ୍ରୋପାନିକ୍ ଏସିଡ୍ (12 ଗ୍ରାମ, 135 ମିମୋଲ) ର ମିଶ୍ରଣ 6 ° ପାଇଁ 170 ° C ରେ ଉତ୍ତେଜିତ ହେଲା |ଚିତ୍ର 2 ଦେଖନ୍ତୁ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ସମାପ୍ତ ହେବା ପରେ, ମିଶ୍ରଣକୁ ପାଣିରେ ମିଶାଇ DCM (100 mL x 3) ସହିତ ବାହାର କରାଯାଇଥିଲା |ମିଳିତ ଜ organic ବ ସ୍ତରଗୁଡିକ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରସ୍ ସୋଡିୟମ୍ ସଲଫେଟ୍ ଉପରେ ଶୁଖାଯାଇଥିଲା, ଫିଲ୍ଟର୍ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ 3- (l, 3-dioxoisoindolin-2-yl) ପ୍ରୋପାନିକ୍ ଏସିଡ୍ 137g (20 g, 69%) ଦେବା ପାଇଁ କମ୍ ଚାପରେ ଏକାଗ୍ର ହୋଇଥିଲା |
3-ଫଥାଲିମିଡୋପ୍ରୋପାନିକ୍ ଏସିଡ୍ (4) ଫଥାଲିକ୍ ଆନ୍ହାଇଡ୍ରାଇଡ୍ (0.32 g, 2.2 mmol) ଏବଂ ବି-ଆଲାନାଇନ୍ (0.19 g, 2.2 mmol) ର ମିଶ୍ରଣ ଏକ ଖୋଲା ଫ୍ଲାସ୍କରେ 2 ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ 150˚C ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ଗରମ କରାଯାଇଥିଲା |Rt କୁ ଥଣ୍ଡା ହେବା ପରେ, H2O (5 mL) ଯୋଗ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ ପ୍ରତିକ୍ରିୟା ମିଶ୍ରଣ CH2Cl2 (2 X 20 mL) ରେ ବାହାର କରାଯାଇଥିଲା |ଜ organic ବ ସ୍ତର Na2SO4 ଉପରେ ଶୁଖାଯାଇଥିଲା, ଫିଲ୍ଟର୍ କରାଯାଇଥିଲା ଏବଂ 62% ଅମଳରେ ଏକ ଧଳା କଠିନ (0.3 ଗ୍ରାମ) ଦେବା ପାଇଁ ଏକାଗ୍ର ହୋଇଥିଲା |IR (KBr) 1711, 2954 cm-1;mp 140-141˚C।ପରବର୍ତ୍ତୀ ପର୍ଯ୍ୟାୟରେ ଉତ୍ପାଦକୁ ଅଧିକ ଶୁଦ୍ଧତା ବିନା ବ୍ୟବହାର କରାଯାଇଥିଲା |